基于Z-2700石墨炉原子吸收分光光度计测定水中铜的不确定度评定

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与测量结果相关联的参数 随着世界范围内测量结果的相互承认 和我国《测量不确定度评定与表示》(JJFlO59-1999)正式颁布 .测量结果要有不确定度的评定和表示才完整并有意义l3]。

石墨炉原子吸收分光光度计具有杰 出的灵敏度 .HJ-TACHI Z-2700是内置自动进样器全 自动分析样品.广泛应用于各个领域的重金属痕量分析1 水中铜的测定实验1.1 实验原理依据《水和废水监测分析方法》(第 4版增补版)石墨炉原子吸收测定镉 、铜和铅(B)Ⅲ，将样品注入石墨炉中，用 电加热方式使石墨炉升温 .样品蒸发离解形成原子蒸汽 ，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收 将测得的样品吸光度和标准吸光度进行 比较.确定样品中被测金属的含量1.2 标 准溶液的配置将环境保护部标准样 品研究所购买批号 100607浓度500mg/L铜标准溶液打开.第 1步按 1：100稀释 .用 10mL单标线吸量管取 lOmL铜标准溶液于 1000mL单标线容量瓶中，用 I%H/SO 稀释至标线 ，得到 5mg/L的铜中间标准溶液：第 2步按 1：125稀释.用 2mL单标线吸量管取 2mL铜 中间标准溶液于 250mL单标线容量瓶 .用 I%HSO 稀释至标线.得到 40ug/L的铜使用标准溶液1.3 实验测量首先，开机就绪后设置 Z-2700仪器测量条件。其次 ，将标准使用液和5个平行水样注入 自动进样器 .设置为-次线性测量，标准曲线系列浓度为4O、30、20、10、0uvJL(以使用标准溶液 40ug/L为基点，仪器 自动稀释)。最后开始测量 ，得出标准曲线 、5个平行水样铜浓度和吸光度的对应关系.如表 1所示 。

用最小二乘法拟合得出吸光度 A和铜浓度 C的工作曲线为 ：ABoBlC0.00060.0043C，r-0.9992重复测量 5次平行水样铜浓度平均值 C。为 16.4IXg/L。

表 l 标准曲线系列和水样测定结果2 不确定度来源分析2.1 建立数学模 型根据仪器测定吸光值和浓度的关系.水样中铜浓度表示为：c式中 ：C为仪器测量铜浓度；A为测量吸光度 ；B0，B 为铜标准曲线的截距和斜率2.2 不确定度来源分析不确定度主要来源有3：(1)使用标准溶液配制产生的不确定度。

3 各不确定度分量的评定3.1 标 准使 用液 配制产生的不确定度配制标准使用液引入的不确定度主要 由购买铜标准溶液本身不确定度和使用标准溶液定容引入不确定度构成(1)铜标准溶液的相对不确定度 (P)。证书上直接给出铜溶液相对不确定度 1%，则 ：耐(P)0.01(2)使用标准溶液定容引入 的标准不确定度 Ix(V)，主要由玻璃仪器容量允差、读数误读和温度变化产生的不确定度。

2mL单标线吸量管经计量部 门检定合格 .容量允差±0.010mL。假设三角分布换算成标准不确定度为 0.0041mL：充满容量瓶至刻度的读数误差估计为±0.005V.按均匀分布作者简介：吴春曙(1975～)，男，硕士研究生，工程师，毕业于华侨大学信息工程与科学学院，主要从事环境监测、环境信息工作。

2013.NO，3计算标准不确定度为 0.O058mL：实验室温度较吸量管校准温度估计的±4℃之间变化 .水体积膨胀系数为 2.1xlO ℃～。

因此产生的体积变化为：tO.O017mL.按均匀分布计算标准不确定度为 0.O010mL使用 2mL单标线吸量管引人的标准不确定度 (V )由上述 3种分量合成 (V。)0.O072mL。则相对标准不确定度(V1) 10.O036mL。

V1经计量部门检定合格，lOmL单标线吸量管、250mL单标线 容 量 瓶 、lO00mL单 标 线 容 量 瓶 的 容 量 允 差 分 别 为0.02mL、0.15mL和 0.40mL.同理。求得它们的标准不确定度和相对标准不确定.如表 2所示表 2 吸量管、容量瓶定容引入的不确定度因此 ，使用标准溶液配制产生的相对不确定度为，村(Ccl1)、/ (P)z (V1) (V2)z Id(V3)z Id(V4) O.O1 l83.2 标准 曲线拟合引人的不确定 度由标准曲线拟合.带来的不确定度表示为(c。) s式 中，B。-标准 曲线斜率 ，B10.0043；S-标准曲线的剩环 保 技 术耐(c。)： ：0.014203.3 重复测量产生的不确定度在重复性条件下.对 5个平行水样铜含量进行测量.根据贝塞尔公式.重复测量产生的标准偏差 为 ：厂------ --------sP/ i (c 0.1732g/L重复测量产生的不确定度为：IX(CR) 0.0755IXL、/n则重复测量产生的相对不确定度为 ：IeI(c )： ：0.0047IXg/LLJn4 不确定度合成由于使用标准溶液配制过程 、标准曲线拟合 、重复测量产生的不确定度分量互不相关 .则水中铜的合成相对标准不确定度为3：(C)x/Ix2.l(Ccu) (Co) (CR)：0.O191IX#L则，水中铜的合成标准不确定度为：IX(C) Id(C)·CoO-31 L取 95%x信概率.k2.则扩展不确定度为 Ukxix(C)0.62IXg/L5 结论水中铜测量结果应表示为(16.4±0.62)IXg/L，k2。由各相对不确定度分量可以看出.Z-2700石墨炉原子吸收分光光度计测定水中铜的不确定度来源大小依次为标准曲线拟合、使用标准溶液配制、重复测量引入的不确定度。从合成不确定度大写 .Z-2700石墨炉原子吸收分光光度计具有较好的稳定性 .用于重金属痕量分析 .可保证测量结果的准确性和可靠性