气相色谱仪日常使用和维护

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气相色谱(GC)是-种将混合物分离为单独的化合物组分的分析技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂集体中的多组分混合物 ，对含有未知组分的样品.首先必须将其分离.然后才能对有关组分进行进-步的分析 混合物分离是基于组分的物理化学性质的差异.GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气，-般为氮气)带人色谱柱 ，柱内含有液体或固体固定相.由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同.每种组分都倾向于在流动相和固定性之间形成分配或吸附平衡 流动相携带化合物通过固定相 .由于样品中不同的成分在固定相移动的速度不同.因此这些成分发生了分离。但由于载气是流动的.这种平衡实际上很难建立起来.也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附、解附.结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱 .而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后.立即进入检测器 .检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号.而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比，当将这些信号放大并记录下来时，包含了色谱的全部原始信息。

在没有组分流出时.色谱图的记录是检测器的本底信号.即色谱图的基线1 载气系统GC的第 1个主要组成部分是载气 载气的作用是传输样品通过整个系统 所用的载气通常由高压气瓶经减压提供 f压力应为0.5MPa).根据应用要求及所使用的检测器种类而选择气体 使用的气体不能和样品发生反应 .因此应使用惰性气体。气体的纯度是-项重要因素.可避免背景影响因素 载气经稳压后流至进样口.再流经色谱柱，出柱后流经检测器，最后排入空气。

2 进样系统包括进样器、进样口、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸汽)2.1 进样器进样器的针头直接影响进样 口隔垫的寿命 .例如针头有毛刺、尖锐边缘、粗糙表面或针头钝2.1.1 液体样品使用自动进样器 .用针尖锋利的微量进样针 .将 1微升样品刺入进样 口隔垫 ，经汽化室汽化后 ，进入色谱柱。

2.1.2 气体样品的进样同样采用微量进样针由进样口注入汽化室进人色谱柱。

2.2 进样 口进样 口的目的是将样品引入到载气流中.使样品以-种可重复再现的方式进入到色谱柱中.样品应具有代表性.不应发生化学反应。最常用的是分流，不分流进样口进样 口温度过高，样品会发生分解：若过低 .较重的成分将不汽化而留在进样 口。未汽化的物质会积累在进样口.造成阻塞影响分流比，污染进样 口。泄露也是进样 口常见的问题 .进样口泄露.对色谱信号会产生影响，如保留时间漂移、响应值降低、柱前压降低或检测器信号噪声加大。

进样 口隔垫-般为硅橡胶材料制成 .有不同的使用温度上限(400度)。低温隔垫(200度以下使用)较软 ，密封性好.与高温隔垫相比，耐穿刺性好(进样次数多).如果使用温度高于推荐温度可能发生泄漏或分解 ，其中不可避免地含有-些残留溶剂或低分子齐聚物.经由汽化室高温的影响，这将导致样品损失 ，柱前压降低.降低色谱柱载气流速，缩短柱寿命并导致鬼峰”(即不是样品本身的峰)的出现 .保留时间漂移、响应值降低 、检测器信号噪声加大、峰面积重现性差而影响分析。日常工作中，为避免鬼峰的发生，应注意以下几点 ：在推荐温度范围内使用；定期更换，自动进样 300次左右；安装隔垫螺母用手鹏。

2.3 汽化室汽化室有电热金属块构成.上面具有硅橡胶垫封闭的进样口.其作用是将液体样品或溶液样品瞬间汽化为蒸汽。

3 色谱柱实现样品组分的分离 色谱柱是气相色谱仪的核心部件 .Gc中通常使用由熔融石英制成的毛细管柱 .内径是 O.O5到 0.75ram.长达150m GC色谱柱可进行痕量分析.包括酸碱和其它活性化合物的分析，对流失、灵敏度和柱效的最严格要求。

柱流失会降低质谱图的-致性.缩短正常运行时间和色谱柱的寿命 色谱柱的活性会造成严重的峰拖尾.以及活性化合物的损失或降解，导致定量结果不准确。实际工作中色谱柱直径越小 .效率越高 ，可加快分析速度：在不影响分离的情况下尽量用可能最短的柱子以减少分析的运行时间.减续样量，使用程序升温改善后流出组分峰形.来提高柱效氧气是色谱柱的天敌.当柱温增加时.氧气会严重破坏固定相。载气流路泄露很容易使氧气进入色谱柱。这会导致色谱柱过早的流失活性化合物的峰拖尾.柱效及分离度下降4 检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应 如果说色谱柱是色谱分离的心脏.那么.检测器就是色谱仪的眼睛 无论色谱分离的效果多么好，若没有好的检测器就会看”不出分离效果。因此，高灵敏度、高选择性的检测器-直是色谱仪发展的关键技术 我们使用的气相色谱仪是电子捕获检测器(ECD)和氢火焰离子化检测器(FID)4.1 电子捕获检测器(ECD)ECD操作时应注意：尾吹气不能采用氢气，-定要使用氮气；微量的氧气会影响基线稳定性：将检测器出口接到室外：如果检测器污染。

不能自行拆开清洗 .有放射源：在不使用 ECD时用堵头将进口堵上 。

出口的软管对折，用夹子夹祝随着 ECD使用时间的增长.仪器的基线噪声或输出值会逐渐升高.如果确定这些问题不是由Gc系统漏气造成的.那么检测器内可能存在由柱流出物带入的污染物4.2 氢火焰离子化检测器(FID1FID是-个破坏性、质量型检测器。火焰中生成大量碳正离子，被收集后形成检测器信号。当空气和氢气比例(10：1)不合适、氢气纯度不够、温度设置不正确(低于 150度)、点火补偿值设置不正确等会出现 FID点火故障5 数据系统将检测器的信号转换为色谱图，并进行定性、定量分析。每个工作站都是-套自己的集仪器控制、数据采集 、数据分析〃立或编辑-个新方法.设置方法参数.每个数据文件中包含两个用于创建运行的方法。分析方法的备份在方法的采集部分完成后直接保存 .数据分析的方法的备份在数据处理部分完成后被保存。

6 常见故障与日常维护气相色谱仪对环境温度要求不高，但湿度太高会使响应值下降.影响监测效果。流量和温度设置值改变.色谱柱和气体被污染及隔垫处泄露都会造成基线波动和漂移。在分析过程中可以通过运行柱补偿来修正基线的漂移。色谱柱被污染，应通过对色谱柱的彻底老化来将这种效应降到最校隔垫处泄露应及时更换隔垫，不及时更换会发生系统漏气、出现鬼峰等现象，并使用直径更小的进样针 (下转第 153页)science& chn。l。gy Visi。n科技视界l 1 81