氦离子化气相色谱在高纯He检测中的应用

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气体工业是国民经济的基础行业，随着国民经济的快速发展，气体工业特别是高纯气体以及电子用气体行业也蓬勃发展。高纯气体中微量杂质的分析是生产高纯气体的关键环节，原有的热导等色谱检测器均无法满足高纯气体分析的要求。新版氦气国家标准《GB/r 4844-201 1纯氦、高纯氦和超纯氦》也规定了氦离子化气相色谱法为发生质量纠纷时的最终仲裁方法。所以氦离子化气相色谱将逐渐成为高纯氦气检测的主力军。那么，作为-个高纯氦生产企业，在实际的高纯氦检测中应使用好氦离子化色谱。

2 氦离子化气相色谱的原理2.1 色谱原理氦离子化气相色谱采用的是氦离子化检测器。

氦离子化检测器是-种灵敏度极高的通用型检测器，对几乎所有无机和有机化合物均有很高的响应，特别适合高纯气体的分析，是唯-能够检测至ng/gfppb)级的检测器。氦离子化检测器(PDHID)是利用氦中稳定的、低功率脉冲放电作电离源，使被测组份电离产生信号。检测器分为放电室和电离室，在放电室内的放电电极上施以适当的脉冲电压，电极之间产生放电，从而获得-束高能紫外光；另外电极放电将高纯氦气中的 He激发至亚稳态 He。高能紫外光和亚稳态 He被引入电离室，两者或单独或共同合作，将经色谱柱分离随载气进入检测器的样品气中各个组份电离，产生的离子被电离室电极收集，经过放大即得到相应的谱峰信号，谱峰信号的大小与被测成分的浓度呈现良好的线性关系。

载气出口图 1 高纯氦检测中的色谱流程图高压钢瓶中5N(99.999%He)载气经过减压器减压、稳压阀稳压后进入纯化器，纯化器将载气中各组分纯化至6N(99.9999%He)，纯化后的载气流经定量管，将待测组分首先带人色谱柱 1，待测气中的氖、氢、氧 氩、氮这些杂质进行分离，载气带着分离后的待测气进入检测器，检测器将各个组分电离后得到相应的谱峰信号，根据谱峰的大猩以计算出各组分的浓度值；重新在量管中取样，载气将待测组2013年第 9期总 第 163期冶 金 动 力MFrALI JIGICAL POWER 35分带人色谱柱2，经过色谱分离和检测器电离，就可得到-氧化碳、二氧化碳和甲烷的浓度值。

3 氦离子化气相色谱仪的维护(1)仪器的开关机。为了避免仪器的操作损坏，我们特别重视仪器的开机准备和关机工作。首先要保证整机气路通畅，开机时先通气后通电；关机时先断电降温再关闭气源。

(2)该仪器是专用于 5N(99.999%He)及以上高纯氦检测，如果被测样品纯度过低，则会出现平头峰，说明相应组份已超过线性范围，可降低灵敏度予以消除：-是加大放电电流，二是更换更小体积的定量管，可酌情选择。

(3)载气至少要求 5N(99.999%He)以上的高纯氦，载气在通过仪器配备的纯化器净化后，纯度应在6N以上。载气纯度太差，则可能导致检测器不能正常工作。

(4)更换载气时，要仔细、小心操作，防止空气进入减压阀、气路管道、纯化器以及仪器检测器。仪器载气最好设计为能双路双瓶同时供气 ，-瓶使用，-瓶备用。当需要更换载气时，使用在用”载气的气体对另-路管道及减压阀进行反向吹扫，利用需更换载气气瓶的减压阀来调节吹扫流量，并在不断气的情况下更换载气气瓶。这样可以防止空气带入，并且对仪器的正常运行无任何影响。

(5)载气气路-般均设计了纯化器，以便进-步净化载气纯度(99.9999%He)，纯化器为消耗型物品且价格昂贵，必须加热使用(适当降低吸附能力)，当吸附容量达到饱和后不可再生。

(6)纯化器的维护是难点之-，-般-旦使用就不可随意拆卸。如万不得已必须拆卸时，在不断载气的情况下(可适当调低流量)，应先断电停止加热，待纯化温度降至室温后，先将出口堵住 ，后再堵坐口(使用专用封头，出厂时均附带)。

纯化器失效后，将会在正厨样时发现在氢的保留时间位置出现-负峰 (检测器对氢的响应灵敏度最高)，并随之越来越大。而其他组份响应对比过去降低(测量标准气)，若切断纯化器电源可发现氢负峰减小，这样-般均可判断纯化器已失效。

为了旧能的延长纯化器的使用寿命，可在纯化器前加-脱氧管，降低纯化器的净化负荷。气体厂通过如此的改良设计后，取得了较好效果。

(7)气路要绝对密封。载气系统及样品气和检测系统要严格保证气密性，定期进行检查，详细记录每日载气的消耗量。

(8)仪器应安装于牢固稳定的操作台上，最好不要靠墙(以便检修)，防震动，防强电磁干扰。仪器所处环境应洁净、干燥，否则影响仪器使用寿命。

(9)电路虚接”问题。当仪器未发任何改变、气路也正常时，就应考虑是否电路虚接”造成的原因。

此时应先将仪器可靠断电，然后将各电路插口重新插拔”连接-次(特别是信号传输接口及线路)，使各连接线可靠、牢固地固定在机箱内侧，以便排除是否电路虚接”。

4 结语(1)氦离子化色谱仪是 目前在国内外普遍使用的高纯氦分析仪器。但应该指出，氦离子化气相色谱仪是-种专门用于微量及痕量气体成分分析的仪器，专业技术性强，应用技术难度高，因此，在购买仪器时必须保证配套的完整性。

(2)氦离子化色谱仪具有灵敏度高、使用方便、快捷，-次进样就可检测出氦气中五种以上杂质成分含量，具有产品质量最终检验及在线监测两种应用功能。同时，该仪器未采用放射源作为杂质分子电离的激发能源，从根本上消除了放射源对环境及人身的污染、伤害问题，因此可作为高纯氦生产企业检定产品质量的首选仪器之-。

(3)在使用过程中，应由有经验的专业技术人员进行指导，严格按照仪器说明书的要求调整、使用、维护仪器，只有这样 ，经过-段时间的实践、摸索并掌握仪器的运行规律后才能发挥其应有的作用。