旋光仪示值误差测量结果的不确定度评定

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《计量与溯试技表》2D13争第4o卷第9期旋光仪示值误差测量结果的不确定度评定Evaluation of Uncertainty about Indication Error of Polarimeter in Measurement李 琳(哈尔滨市计量检定测试院，黑龙江 哈尔滨 150036)摘 要：本文详细介绍了旋光仪示值误差测量结果的不确定度评定方法。

关键词 ：旋光仪；示值误差；不确定度；自由度1 概述1．1 测量依据：JJG536—1998(旋光仪及旋光糖量计检定规程》。

1．2 环境条件：温度(15～30)clC，相对湿度≤85％。

1．3 测量标准：标准旋光管，其旋光度：±5 o±17o±35o不确定度为：0．003。，包含因子 =3。

1．4 被测对象：0．01、0．02、0．05级自动旋光仪。

1．5 钡4量过程：首先狈4出空测试管关闭时的仪器零点值，将标准旋光管放入测试筒，精密电阻测温仪探头紧贴在标准旋光管的管体上(靠近石英片一端)，静止 10分钟左右读出旋光度值和温度值。旋光仪的测量值( )是旋光度值与仪器零点值之差，根据当时温度值(t)对标准旋光管的旋光度(ao)Jm；A修正。6次测量值的算术平均值与修正后的标准旋光管的旋光度之差即为仪器示值误差。

1．6 评定结果的使用：在符合上述测量条件下所得的测量结果，一般可直接使用不确定度的评定结果。

2 数学模型Aa=a一 0【1+后(z—tO)]式中： 一旋光仪旋光度的示值误差(。)；a一 旋光仪旋光度的算术平均值(。)；ct0—20℃时标准旋光管旋光度(。)；一 标准旋光管的温度系数(O．000 144qc )；￡一测量时旋光标准石英管的温度(℃)；tO一特定温度值(20℃)。

3 输入量标准不确定度评定3．1 输入量 a的标准不确定度u(百)的评定输入量 a的不确定度来源主要是旋光仪的测量重复性，可以通过连续}贝4量得到测量列，采用 A类不确定度进行评定。

3．1．1 被测对象为 0．O1级旋光仪，若选择旋光度为 +35。的标准旋光管，连续测量六次，得到测量值 34．985。，34．984。，34．988。，34．990。，34．988。，34．987。。

一 l n口= ∑口 34．987on 1单次实验标准差：s= =0．0022。

任意选取 3台同级别的旋光仪，每台分别用旋光度为+35。，一35。，+l7。，一l7。，+5。，一5。的六种标准旋光管，在重复陛条件下连续测量 6次共得到 18组测量列，每组测量列分别按上述方法计算单次实验标准差，如表 1。

表 1 O．01级旋光仪 m组实验标准偏差计算结果 单位：(。)0．0022 0．O019 0．0029 0．0023 0．O0l8 0．0029标准差( ) O．0022 O．0033 O．0027 0．0027 O．0026 0．0027O．Oo27 O．O( ) O．O02S 0．O2S O 002S O fm 2合并样本标准差为：s = ／ ∑S =0．0026。 Y，n= 1实际情况，在重复条件次下连续测量6次，以算术平均值为测量结果，则可得到标准不确定度Ⅱ( )：0．0026／,／6：0．0011。

自由度 1=∑ 18×(6—1)=90：13．1．2 对被测对象为0．02和 O．o5级时得 ( )的评定采用3．1．1的方法同样可得到表2和表 3表 2 0．02级旋光仪 m组实验标准差结果 单位：(。)从以上两表可以计算得：√ 李琳：旋光仅示值误差痢量结果的不确定度评定合并样本标准差为：厂 —0·02级 Sp=√ 2=0·054。

厂了—o．05级 =√ s 2=0．o123。

输人量 a的不确定度为：0．02级 u(a)=0．0054／~ =0．0022。

0．05级 M(a)=0．oo123／4~=0．0050。

自由度均为 =∑ 18 X(6—1)=90= 13．2 输入量 a0的标准不确定度 (ao)的评定输入量 0的标准不确定度主要来源于标准旋光管定值的不确定度，可以根据定值证书上给出的定值不确定度来评定，因此应采用 B类方法评定。

旋光管的定值证书给出的旋光管的旋光度不确定度为 0．003。，包含因子 =3(ao)=a／k=0．003。／3=0．001。

估计 Au(a0)／u(ao)为0．10，则自由度口2=503．3 输入量 的标准不确定度主要来源于精密电阻测温仪。采用的精密电阻测温仪经检定为 0．5级，可以认为服从均匀分布，则包含因子 ：( )：口／k：0．5％ X40 ：0．115 4℃估计 △Ⅱ( )／u( )为O．20，则自由度 3=12、4 合成标准不确定度4．1 灵敏系数数学模型 =a—ao[1+k(t—to)]灵敏系数 C1=a( )／0(口)=1C2=a(△口)／a(aO)=一[1+ (t—t0)】=一1．0014(t=30qC)C3=a(△d)／0￡= 一O．00014~0= 一 0．00504。／℃(口0=35。)4．2 标准不确定度汇总表(见表4)表 44．3 合成标准不确定度输入量 、ao、c彼此独立不相关，所以合成标准不确定度按下式计算：“ ( )=【 ．u( )】 +【 】 +[ ￡)】 =[Clu(-g)] +[c2u(a。)] +[C3“(t)]0．01级u (△口)=0．02级u ( )=0．05级O．0011 +O．001o2+0
．00058 =0．0016~0．00222+0
．
00102+0
．
000582=0
．0025~u (△a)=~／0．005o2+O．ooto2+0．0o0582=O．0051。

4．4 合成标准不确定的有效自由度( )[C1· ( )]4
．
【c2· (aO)]4
．
[C3· (￡)]— — + — — + — — 1 2 30．O1级：1370．02级：1170．05级 ：97为方便使用，Veil近似为 100，对结果不会有多大影响。

5 扩展不确定度的评定取置信概率：P=95％，查 t分布得到95(10o)=1．984扩展不确定度为：0．O1级 U95=t95(100)×u ( )=0．003。

O．02级 U95=t95(100)X u。(△口)=O．005。

O，05级 =‘95(100)×u。( )=0 OlO。

6 测量不确定度报告与表示旋光仪的示值误差测量结果的扩展不确定度为：0．O1级 U=0．003。； =20．02级 U=0．005。；|]}=20．05级 U=0．010。；|j}=2作者简介：李琳，女，工程师。工作单位：哈尔滨市计量检定测试院。通讯地址：150036哈尔滨市香坊区珠江路 5号(质检大厦)。

收稿日期：2013—06—08